Хийн хроматографийн мэдрэгчийг хэрхэн сонгох вэ? Төрөл бүрийн илрүүлэлтийн хувилбаруудыг эзэмших (1-р хэсэг)
Ажиллаж буй олон хүн хийн хроматографийн шинжилгээарга, багана, температурын параметрүүдийг төгс болгосон боловч тэдгээрийн өгөгдөл нь буруу хэвээр байгаа, оргилууд гарч ирэхгүй байгаа эсвэл мэдрэг чанар хангалтгүй байна. Маш түгээмэл шалтгаан бол буруу илрүүлэгч сонгох явдал юм. Багана нь "бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг салгаж болох эсэхийг" тодорхойлдог бол илрүүлэгч нь "тэдгээрийг нарийвчлалтай хэмжиж болох эсэхийг" тодорхойлдог. Өөр өөр дээж, өөр өөр бүрэлдэхүүн хэсэг, өөр өөр концентрацийн хүрээ нь огт өөр илрүүлэгчтэй тохирч байна. Буруу илрүүлэгч сонгох нь хариу үйлдэл үзүүлэхгүй байх, маш бага мэдрэг чанар, муу шугаман байдал болон бусад асуудалд хүргэж, өгөгдлийн шинжлэх ухааны үндэслэл, нарийвчлалыг алдагдуулж болзошгүй.
BFRL SP-5000 цувралын ХИЙН ХРОМАТОГРАФ
Өнөөдөр бид түгээмэл хэрэглэгддэг дөрвөн хийн хроматографийн илрүүлэгчийн сонголтын логик, холбогдох бүрэлдэхүүн хэсгүүд, давуу болон сул талууд, нийтлэг алдаануудыг хүртээмжтэй байдлаар тайлбарлах болно. Үүнийг хий, газрын тосны бүтээгдэхүүн, дэгдэмхий органик нэгдлүүд (VOC), үлдэгдэл уусгагч болон бусад зүйлийг шинжлэх, илрүүлэхэд ашиглаж болно.
1) FID — Органик нүүрсустөрөгчийг илрүүлэх
Тойм: Дөлний ионжуулалтын мэдрэгч, товчилсон нь FID. FID нь хийн хроматографид өргөн хэрэглэгддэг, сайн шугаман шинж чанартай, маш сайн тогтвортой детектор юм. Энэ нь органик нэгдлүүд цахилгаан дохио үүсгэхийн тулд устөрөгчийн дөлөнд шатдаг зарчим дээр суурилдаг. Энэ нь ихэвчлэн зөвхөн органик нэгдлүүдийг хэмжиж, зөвхөн нүүрсустөрөгчид өндөр мэдрэмжтэйгээр хариу үйлдэл үзүүлдэг.
Хэрэглээ:Энэ нь боловсруулах үйлдвэрийн хий, байгалийн хий, нүүрсустөрөгчийн шинжилгээний гол тулгуур юм. Алкан, алкен, үнэрт бодис, спирт, эфир, дэгдэмхий органик нэгдлүүд, үлдэгдэл органик уусгагч, газрын тосны бүтээгдэхүүний бүрэлдэхүүн хэсэг зэрэг нүүрстөрөгч агуулсан бүх органик нэгдлүүдийн хувьд нүүрсустөрөгч эсвэл органик нэгдлүүдийг хэмжиж байгаа тохиолдолд FID-д давуу эрх олгож болно.
Онцлог шинж чанарууд: Өндөр мэдрэмжтэй, тогтвортой суурь шугамтай, маш өргөн шугаман хүрээтэй. Энэ нь ул мөр болон тогтмол бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг хоёуланг нь хэмжиж чаддаг бөгөөд давтагдах чадвар нь ихэнх илрүүлэгчээс илүү сайн байдаг. Гэсэн хэдий ч сул тал нь хүчилтөрөгч, азот, нүүрстөрөгчийн дутуу исэл, нүүрстөрөгчийн давхар исэл, устөрөгчийн сульфид, ус, агаар зэрэг органик бус хийд огт хариу үйлдэл үзүүлдэггүй явдал юм.
Тохиолдол: Хунань мужийн шинжлэх ухааны багаж хэрэгслийн компанид өгсөн тохиргоог жишээ болгон авч үзвэл, хэрэглэгчийн илрүүлэх шаардлага нь байгалийн хий дэх метан, этан, пропан, изобутан, изопентан, n-пентан, гексаны шинжилгээ байв. Хөнгөн нүүрсустөрөгчийн шинжилгээнд зориулагдсан BH-1 багана болон зөвхөн нүүрсустөрөгчид хариу үйлдэл үзүүлдэг FID илрүүлэгчээр тоноглогдсон SP-5210Pro хийн хроматографийг ашиглан бүрэн спектрийн үр ашигтай ялгах, илрүүлэх ажлыг 7 минутын дотор гүйцэтгэсэн. Доорх хроматограммд үзүүлсэн шиг нүүрсустөрөгчийн бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн тоон үр дүн үнэн зөв байсан.
2) TCD — Тогтмол/ул мөртэй байнгын хийг илрүүлэх
Тойм:Дулаан дамжуулалтын мэдрэгч, товчилсон нэр нь TCD юм. TCD нь органик бус болон органик бодисыг хэмжих зориулалттай хийн хроматографийн түгээмэл, үл эвдэх мэдрэгч юм. Энэ нь шаталтаас хамаардаггүй; харин хийн дулаан дамжуулалтын өөр өөр байдлаас үүдэлтэй эсэргүүцлийн зөрүү дээр үндэслэн оргилуудыг үүсгэдэг. Үүнийг голчлон тогтмол болон бүр ул мөр түвшний байнгын хийг тодорхойлоход ашигладаг.
Хэрэглээ: Хүчилтөрөгч, азот, устөрөгч, аргон, нүүрстөрөгчийн дутуу исэл, нүүрстөрөгчийн давхар исэл, метан, агаарын бүрэлдэхүүн хэсэг гэх мэт. Байнгын хий болон органик бус хийг хэмжихэд TCD нь ихэвчлэн зайлшгүй шаардлагатай байдаг. Боловсруулах үйлдвэрийн хий болон бүрэн бүрэлдэхүүн хэсгийн байгалийн хийн шинжилгээ гэх мэт хэрэглээний хувилбаруудад TCD + FID хос илрүүлэгч тохиргоог ихэвчлэн ашигладаг.
Онцлог шинж чанарууд:TCD нь бүх хийд хариу үйлдэл үзүүлдэг бөгөөд органик бус болон тогтмол түвшний органик нэгдлүүдийг хэмжиж чаддаг. Гэсэн хэдий ч түүний мэдрэг чанар нь FID-ээс хамаагүй бага тул ул мөр нүүрсустөрөгчийн тоон шинжилгээнд хэрэглэхийг зөвлөдөггүй. Энэ нь мөн урсгалын хурд, температур, даралтад маш мэдрэмтгий байдаг. Хэрэв параметрүүд тогтворгүй эсвэл зөв тохируулагдаагүй бол суурь шугамын хэлбэлзэл үүсч болзошгүй. Үүнээс гадна, "үл эвдэх илрүүлэлт" шинж чанартай тул TCD-г ихэвчлэн детектор болгон ашигладаг.
Кейс: Хятадын Шинжлэх Ухааны Академийн хүрээлэнд өгсөн тохиргоог жишээ болгон авч үзвэл, хэрэглэгчийн илрүүлэх шаардлага нь устөрөгч, хүчилтөрөгч, азот, метан, нүүрстөрөгчийн дутуу исэл зэрэг байнгын хийн шинжилгээ байв. 5А молекул шигшүүрийн багана + HayeSepA багана болон байнгын хийн шинжилгээнд зориулагдсан TCD илрүүлэгчээр тоноглогдсон SP-5220 хийн хроматографийг ашиглан бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн хувьд 9 минутын дотор маш сайн чанарын болон тоон үр дүнд хүрсэн. Үүний зэрэгцээ бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг тусгахын тулд автомат арван порттой хавхлагын тарилгыг ашигласан бөгөөд хөндлөнгөөс оролцож буй бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг хамгаалж, баганыг хамгаалахын тулд зургаан порттой хавхлагын шилжүүлэгч аргыг ашигласан. Хроматограммыг доор харуулав.
Өнөөдөр бид зөвхөн хоёр илрүүлэгчийг авч үзсэн: FID дөл ионжуулалтын илрүүлэгч болон TCD дулаан дамжуулалтын илрүүлэгч. Эдгээр нь мөн хийн хроматографийн шинжилгээнд хамгийн түгээмэл бөгөөд хамгийн өргөн хэрэглэгддэг хоёр илрүүлэгч юм. FID нь өндөр мэдрэг чанартай органик ул мөр/хэт ул мөрийн шинжилгээнд (ppb-ppm түвшин) мэргэшсэн гэж хэлж болох бол TCD нь бүрэн бүрэлдэхүүн хэсгийн түгээмэл байдал болон байнгын хийн тогтмол түвшний илрүүлэлтэд (ppm-% түвшин) анхаарлаа хандуулдаг. Эдгээр нь хамтдаа бие биенээ нөхөж, химийн, эрчим хүч, байгаль орчин, хүнс, эмийн үйлдвэрлэл, шинжлэх ухааны судалгаа болон бусад салбарын ихэнх хэрэглээний хувилбаруудыг хамарч чадна.
Дараагийн удаа бид FPD дөлний фотометрийн мэдрэгч болон ECD электрон баригч мэдрэгч гэсэн хоёр өөр мэдрэгчийн талаар хэлэлцэх болно. Тэдгээрийн хэрэглээний шинж чанар болон хэрэглээний хувилбаруудын ялгаа юу вэ?